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電感耦合等離子體原子發射光譜法測定合金鋼中的錸

發布時間:2020-01-08 16:17 作者:北納生物
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摘要 建立電感耦合等離子體原子發射光譜測定合金鋼中錸的方法。用 HNO3–HCl( 體積比 3∶1) 濕法消解體系消解樣品,采用基體匹配法消除基體干擾,優化了儀器工作條件,錸的檢測波長為 197.248 nm,等離子體發射功率為 1 200 W,霧化氣流量為 0.7 L/min。錸的質量濃度在 0.1~10.0 mg/L 范圍內與其譜線發射強度呈良好的線性關系,線性相關系數為 0.99998,方法檢出限為 10 mg/kg,加標回收率為 95.0%~104.0%,測定結果的相對標準偏差為0.72%~1.10%(n=8)。用該方法對標準物質進行測定,測定結果與標稱值的相對偏差小于 1.0%。該方法線性范圍寬,靈敏度高,滿足檢測要求。

秒速飞艇开户錸是一種高熔點稀有金屬,具有很高的強度和較好的塑性,在高溫、急速冷卻和猛烈加熱并帶有強烈機械沖擊和振動的條件下,具有長時間工作抵御變形和開裂能力,即較好的延展性。錸溶于硝酸或過氧化氫溶液,不溶于鹽酸和氫氟酸。在新一代航空發動機葉片的高溫合金鋼材料中將錸加入單晶葉片,可以增強材料的多種性能,使發動機材料在嚴苛的工作條件下,不熔化,不變形,不斷裂。

秒速飞艇开户錸在全球的儲量僅有 1 100 t,如此有限的資源,必須根據相應工藝要求。嚴格控制其在發動機關鍵部位中的加入量,同時快速而準確地檢測合金材料中錸的含量對于航空發動機葉片的質量控制具有重要意義。

錸的測定方法主要有分光光度法、電感耦合等離子體原子發射光譜法和電感耦合等離子體質譜法。分光光度法分析過程較為繁鎖;電感耦合等離子質譜法適用的含量檢測范圍為 1×10–12~1×10–9,樣品中錸的含量遠超出此范圍。航空行業標準 HB20241.9–2016 《高溫合金化學成分光譜分析方法》中用電感耦合等離子體原子發射光譜法測定高溫合金中錸的含量,但該標準適用范圍是鎳基高溫合金,基體主成分為鎳。合金鋼的主要成分是鐵、鉻和鎳,鐵含量達 80%,鐵譜線屬于富線光譜,有上千條譜線,其干擾是無處不在,因此用電感耦合等離子原子發射光譜法測試合金鋼中錸的含量,必須消除鐵的干擾。

目前尚未建立電感耦合等離子原子發射光譜測試合金鋼中錸含量的方法。筆者采用帶有電荷藕合器(CCD)固體檢測器的高分辨率全譜直讀光譜儀 (ICP–OES) 測定合金鋼中錸的含量,用基體匹配法消除基體干擾。CCD 檢測器代替傳統的光電倍增管 (PMT) 檢測器,全波段覆蓋,其像素高且具有智能防溢出設計,信號處理快速,動態范圍寬;整個檢測器為充氣密封,無需氬氣氣體吹掃檢測器表面,快速啟動分析工作,提高了分析效率。該方法操作簡單,線性范圍寬,靈敏度高,精密度好,測定結果準確可靠。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

秒速飞艇开户全譜直讀型電感耦合等離子體原子發射光譜儀:Agilent 5100 型,美國安捷倫科技公司;

錸單元素標準溶液:GBW(E) 082203,質量濃度為 100 mg/L,北京鋼研納克分析檢測技術有限公司;

鹽酸:ρ=1.19 g/mL,優級純;

硝酸:ρ=1.42 g/mL,優級純;

混合酸:3 體積硝酸與 1 體積鹽酸混合;

純鐵、純鎳、純鉻:純度均不低于 99.99%,北京鋼研納克分析檢測技術有限公司;

氬氣:純度不低于 99.999%。

1.2 儀器工作條件

射頻功率:1 200 W ;冷卻氣流量:12.0 L/min ;

秒速飞艇开户輔助氣流量:1.0 L/min ;霧化氣流量:0.7 L/min ;

蠕動泵轉速:15 r/min ;積分時間:5 s ;清洗時間:10 s ;重復測定次數:3。

1.3 實驗方法

1.3.1 樣品制備

稱取 0.250 0 g 樣品 ( 精確至 0.000 2 g),置于100 mL 燒杯中,加入 15 mL 混合酸,蓋上表面皿,加熱溶解。溶解完全后,取出,用水洗滌表面皿和杯壁,冷卻至室溫。將溶液移入 100 mL 的容量瓶中,用去離子水定容,混勻,待測。不加入樣品,隨同樣品做空白試驗。

1.3.2 標準溶液配制

根據試液中合金鋼基體的質量濃度,稱取適量合金鋼基體于一組容量瓶中,加入相應的標準溶液,使標準溶液中合金鋼基體質量濃度與試液的合金基體質量濃度基本一致。按照分組逐級配制原則,并根據試液中被測元素的質量濃度,最終配制質量濃度分別為 0.00,0.10,2.00,5.00,10.00 mg/L 的錸系列標準工作溶液。

1.3.3 測定

工作曲線建立后,依次測試空白試液、分析試液。依據樣品溶液的信號讀數,由工作曲線查得所對應的質量濃度或者直接輸入樣品的質量和試液體積,由儀器自動輸出樣品的分析結果。

2 結果與討論

秒速飞艇开户2.1 溶解體系的選擇

合金鋼材料中主要化學成分為鉻、鈷、鎳和鐵,常用合金鋼其主要化學成分為鐵、鉻、鎳,溶解合金鋼的酸體系一般為 HCl–HNO3( 體積比 3∶1) 混合酸。但合金鋼中加入錸后,由于錸只溶解于硝酸和硫酸,不溶于鹽酸,因此需要增加硝酸的比例以增強混合酸的氧化性,使合金鋼中錸的溶解更徹底。

經試驗確定使用 HCl–HNO3( 體積比 1∶3) 混合酸體系溶解合金鋼樣品。

2.2 分析譜線的選擇

選擇分析譜線的主要原則:待測元素含量高時選擇次靈敏線,待測元素含量低時選擇高靈敏線,同時要避免基體元素的干擾。測定合金鋼中錸時 ICP–OES 推薦的第一分析線是 227.525 nm,合金鋼基體材質對其附近的主要干擾元素有 Ni 和Fe,從圖 1 中可看出干擾很嚴重;第二分析線是221.427 nm,合金鋼基體材質對其附近存在干擾但不明顯,而在 221.365 nm 處和 221.320 處分別有 Fe和 Ni 元素的影響,背景基線明顯被拉高 ( 見圖 2),已影響到檢測結果;第三分析線 197.248 nm 和第四分析線 185.802 nm 周圍沒有明顯的基體元素干擾,見圖 3、圖 4。分析線 197.248 nm 的靈敏度比分析線 185.802 nm 靈敏度高。不同分析線時合金鋼基體中錸的加標回收試驗結果見表 1。由表 1 及 圖 3 可知,分析線 197.248 nm 時的加標回收率優及靈敏度較高,因此選擇檢測合金鋼中錸的分析線為197.248 nm。

分析線|標物網

不同分析線合金鋼基體中錸的加標回收率

2.3 基體干擾與消除

ICP–OES 定量分析基礎是譜線強度與試樣含量成正比,即 I=ac。因此合金鋼中錸的分析結果直接與樣品的譜線發射凈強度相關,只有標準溶液與樣品溶液的凈強度同在一個基體背景時,檢測結果才可靠。光譜干擾在 ICP 發射光譜光源中比化學火焰光源要嚴重,是 ICP 發射光譜最主要的干擾類型。由于合金鋼基體樣品存在鐵元素和鎳元素,在檢測高溫合金中錸元素時,會出現不同程度的鐵譜線、鉻譜線和鎳譜線重疊干擾,從而影響檢測結果的準確性。為此配制標準溶液時采用基體匹配的方式來消除合金鋼基體帶來的光譜干擾。基體匹配方法有以下 3 種方式:(1)直接用高純物質按基體主成分含量比例配制標準溶液:用鹽酸和硝酸混合酸對標準物質溶解,定容。按照樣品中合金鋼基體的含量水平,加入與樣品相同水平的錸元素配制標準溶液,繪制標準曲線。

(2)直接購買含相同基體的標準物質,按樣品處理方式配制標溶液:用鹽酸和硝酸混合酸溶解與樣品含量相近的標準高溫合金樣品,配制標準溶液,繪制標準曲線。

(3)采用標準加入法:樣品用鹽酸 – 硝酸混合酸溶解,分別加入相當于樣品含量 50%,100%,150% 的待測元素,配制標準溶液,繪制標準曲線。

秒速飞艇开户本實驗采用第 1 種基體匹配方法,直接用高純物質按基體主成分含量比例配制系列標準溶液,繪制標準曲線。該方法適用面廣,不象第 2 種方法去尋找相同基體的標準物質,同時也避免了第 3 種方法采用標準加入法每種樣品都必須要配制標準曲線的麻煩。

秒速飞艇开户2.4 線性方程與方法檢出限

秒速飞艇开户在優化的儀器工作條件下,用所建方法對 1.3.2配制的系列標準工作溶液分別進行測定,以錸的質量濃度 (X ) 為橫坐標,以譜圖強度 (Y ) 為縱坐標進行線性回歸,得線性方程 Y=1 234.4X+34.2,線性相關系數 r=0.999 98,線性范圍為 0.1~10.0 mg/L。

秒速飞艇开户重復測定空白溶液 11 次,計算空白信號測定值的標準偏差,以3倍標準偏差計算方法的檢出限,得方法檢出限為 10 mg/kg。

2.5 精密度試驗

秒速飞艇开户分別取 3 種不同錸含量的國家合金鋼標準物質( 鋼研納克分析檢測技術有限公司 ),標準物質編號為 YSBC11235–99,35CrMoAlTiRe,35MoVAlTiRe,按 1.3 實驗方法進行處理,然后在 1.2 儀器工作條件下進行測定,平行測定 6 次,結果見表 2。由表 2 可知,測定結果的相對標準偏差為 0.72%~1.10%,說明所建方法的精密度良好。

精密度試驗結果

2.6 方法準確度試驗

用所建方法對合金鋼標準物質進行測定,結果見表 3。由表 3 可知,3 種標準物質的測定值與標準物質證給出的標稱值相符,相對偏差小于 1.00%。

秒速飞艇开户該實驗方法準確性符合合金鋼檢測的相關要求。

準確度試驗結果

3 結語

秒速飞艇开户建立了電感耦合等離子體原子發射光譜測定合金鋼中錸含量的方法,該方法線性范圍寬,操作流程簡單,分析速度快,靈敏度高,方法的準確度和精密度好,滿足合金鋼中錸含量的檢測要求。

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