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手持式 X 射線熒光光譜儀在牙科非貴金屬無損檢測中的應用

發布時間:2020-01-07 15:25 作者:北納生物
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摘要 采用手持式 X 射線熒光光譜 (PXRF) 法對兩種口腔常用標準品和 4 種常用牙科非貴金屬的主要元素進行無損檢測,并且與原子吸收光譜 (AAS) 法進行比較。對 YSBC18604–08 鈦鐵標準品的主要元素 Fe,Ti,Al,Mn 和YSBC15343–2008 不銹鋼標準品的主要元素 Fe,Cr,Mn 以及 4 種已知元素含量的牙科鈷鉻支架 (Co,Cr,Mo,W)、鎳鉻合金金屬橋 (Ni,Cr,Mo)、齒科鈷鉻烤瓷合金 (Co,Cr,Mo,W)、鎳基鑄造合金 (Ni,Cr,Cu,Sn) 進行分析檢測。對含量較高 ( > 20%) 的元素,其測定結果的相對標準偏差均小于 0.8%(n=9),含量小于 10% 的元素其測定結果的相對標準偏差均小于 4%(n=9)。不銹鋼標準品 YSBC15343–2008 和鈦鐵標準品 YSBC18604–08 各元素測定結果與標稱值基本一致,相對偏差在 0.025%~2.54% 范圍內。PXRF 法和 AAS 法對原材料中主要元素的測定結果基本一致,均與標稱含量相符合。PXRF 法對成品及原材料的分析不需要破壞試樣,分析速度快,準確度高,重現性好,能同時檢測多種元素,滿足日常分析要求。

牙體缺損、牙列缺損缺失是人類最常見的疾病之一,通常要采用義齒對其進行修復。構成義齒并長期放置于口腔中的修復材料主要包括金屬及其合金、陶瓷和樹脂 3 大類。金屬與合金材料的硬度、強度、耐磨耗性和韌性等力學性能普遍優于陶瓷和樹脂,是口腔修復中必不可少的材料。金屬材料種類繁多、性能各異、應用廣泛,其生產、熔鑄成形及機械加工工藝成熟,既是工業生產的物質基礎,又與人們日常生活密切相關。金屬材料不僅是口腔修復體和正畸治療中經常使用的一種口腔材料,也是構成各種口腔治療器械和工具的主要材料。目前關于口腔用金屬的安全問題時有發生,如 2016 年“315”晚會曝光的義齒黑幕,一些義齒加工廠使用三無產品 ( 無說明書、無標簽、無醫療器械注冊證 ),引起醫務人員和患者的普遍不安。按照國家要求,定制式義齒屬于二類醫療器械產品,作為入口的產品,義齒的金屬材料在口腔環境中可能出現降解腐蝕,甚至會刺激牙齦,出現紅腫的情況。元素不同或含量不同都會導致合金在各種性能上有顯著差異,影響產品質量。不同成分的牙科金屬材料,其強度和性能均不同,在牙科修復中的適用范圍也不同。

秒速飞艇开户牙科用非貴金屬常按照合金中主要成分進行分類,主要有以下幾類:(1) 鎳鉻合金,常用于制作烤瓷熔附金屬修復體,活動支架、牙冠、橋,常用化學組成為 Ni 60%~80%,Cr 20%~25%,Mo 占百分之幾,少量含有 Cu,Fe,V 等元素;(2) 鈷基合金,用于制作金屬支架、基托、PFM 修復體,通常成分范圍 為Co40%~85%,Cr 10%~28%,Ni 3%~28%,Mn,Mo,W 各占百分之幾;(3) 鐵基合金,常用于磁性固位體、鋼夾,主要含有 Cr,Ni,Mn,Cu,Mo 等,余量為 Fe ;(4) 鎳鈦合金,用作正畸絲也可用作卡環絲和復合種植體的金屬基體,其主要成分為 Ni54.5%~56.3%,C,H,O,Fe 含量均小于 0.1%,Ti 為余量;(5) 鈦及鈦合金,用作牙科種植體,主要成分為Ti,Al,V。

牙科金屬成分常用的分析方法為化學檢測法,包括 ICP–MS 法、ICP–AES 法、AAS 法、化學滴定分析法等。化學法提供的數據準確可靠,但要對樣品進行破壞,如消解樣品會造成損耗,前處理及實驗分析周期長,強酸消解存在一定的污染。另外化學法操作程序繁瑣,如果操作程序控制不當,會造成分析結果有誤差。因此更環保、經濟、快捷簡便且無損的手持式 X 射線熒光光譜法 (PXRF) 對于成品或半成品、各種形狀的試樣,尤其是大規模連續分析、過程控制分析、產品質量檢驗、現場檢測等是更好的選擇。隨著X射線熒光分析儀靈敏度的提高,其定性、定量分析過程更加簡化,且試樣不用消解處理,操作簡便、快速,是野外現場分析和過程控制分析等方面首選儀器之一,已被廣泛用于石油、煤礦、冶金、化工、刑偵、生物、醫療、考古和環境等諸多領域。筆者采用便攜式 X 射線熒光光譜法對牙科金屬的含量進行無損分析,并與原子吸收光譜法 (AAS) 測定結果進行比較,證明所建方法測定結果可靠。

秒速飞艇开户1 手持式 X 熒光光譜儀工作原理

利用激發源所發射的原級 X射線輻照待測樣品,激發樣品中的原子產生特征 X 射線 ( 熒光 ),熒光入射到探測器內產生脈沖電流,經前置放大器轉換為電壓脈沖信號。電壓脈沖的幅度與脈沖電流所攜帶的電量成正比,通過主機電路對電壓脈沖的幅度進行放大、處理和測量便可獲知熒光的能量和數量。不同元素受 X 射線激發后,會發射其特征 X射線,這些特征譜線是識別樣品中存在某一元素的指紋信息,通過確定樣品特征 X 射線的能量值,以及 Moseley 定律與元素的原子序數的聯系,判定未知樣品中存在的元素類型。通過測定各元素特征 X射線的能量及強度,根據特征 X 射線強度與含量的線性關系,實現定量分析。

2 實驗部分

秒速飞艇开户2.1 主要儀器與材料

手持式 X 射線熒光光譜儀:NITON XL3t 980型,美國賽默飛世爾科技公司;

連續光源火焰石墨爐原子吸收光譜儀:Contr AA 700 型,德國耶拿公司;

鈦鐵標準樣品:編號為 YSBC18604–08,重慶鋼鐵股份公司鋼鐵研究所;

不銹鋼標準樣品:編號為 YSBC15343–2008,太原鋼鐵 ( 集團 ) 有限公司技術中心;

秒速飞艇开户齒科鈷鉻合金支架:哈爾濱 ( 外企獨資 ) 千祿達醫療器械有限公司;

秒速飞艇开户鎳鉻合金金屬橋:沈陽放大義齒加工廠;

齒科鈷鉻烤瓷合金:鄭州市雅登特新材料有限公司;

鎳基鑄造合金:上海醫療器械股份有限公司齒科材料廠;

2.2 儀器及工作條件

秒速飞艇开户2.2.1 手持式 X 射線熒光光譜儀

秒速飞艇开户Ag 靶 X 射線管;管壓:50 kV ;管流:200 mA ;

秒速飞艇开户探測器:SDD ;“常用金屬”分析模式。

2.2.2 連續光源火焰石墨爐原子吸收光譜儀

秒速飞艇开户連續光源:短弧氙燈;火焰:乙炔/空氣,乙炔/笑氣。

2.3 樣品測試方法

秒速飞艇开户2.3.1 手持式 X 熒光光譜法

樣品不需要進行前處理。測量小樣品[尺寸比測量窗口 ( 直徑 8 mm) 小的樣品]時可以選取小點測試 ( 測試窗口直徑 3 mm)。對于粉末狀和屑狀樣品則將樣品用保鮮膜包裹成直徑大于 8 mm 的柱狀,將儀器置于測試架上,將樣品覆蓋住測試窗口,選擇分析測試類型 ( 金屬分析 ),設置好測試時間 (30 s),點擊測試,得到樣品中各元素的含量。其它樣品測試時將樣品覆蓋住測試窗口直接測試得到結果。

2.3.2 火焰原子吸收分光光譜法

秒速飞艇开户由于口腔用金屬及修復材料形狀各異,根據樣品形狀的不同,將樣品進行分割、破壞,然后稱取定量 ( 約 0.2 g 左右 ) 的樣品于聚四氟乙烯管中,再加入一定量王水、氫氟酸,密封后,進行微波消解。

秒速飞艇开户消解完成后,在電爐上進行趕酸,再定容樣品。根據樣品元素濃度的不同再對樣品進行不同的稀釋,并配制不同元素的校準曲線進行測試,計算樣品中各元素的含量,計算平均值作為檢測結果,同時做空白試驗。

3 結果與討論

3.1 樣品形貌分析

采用光學顯微鏡對 2.1 中標準樣品及樣品的形貌進行分析,如圖 1 所示。標準樣品鈦鐵(YSBC18604–08) 為粉末狀;不銹鋼 (YSBC15343–2008) 為屑狀;樣品齒科鈷鉻合金支架、鎳鉻合金金屬橋均為加工后的義齒產品;齒科鈷鉻烤瓷合金、鎳基鑄造合金均為義齒的原材料。

樣品形貌圖

秒速飞艇开户3.2 PXRF 法精密度與準確度

秒速飞艇开户為檢驗 PXRF 法測量結果的可靠性,用 PXRF法對已知含量的標準樣品進行檢測,并與 AAS 法測定結果進行比較,對儀器的精密度及準確度進行確認。

3.2.1 精密度試驗結果

用 PXRF 法對鈦鐵合金、鈷鉻合金及鎳基合金樣品進行分析,重復 9 次,取平均值,并計算測定結果的相對標準偏差,結果見表 1。

PXRF 法精密度試驗結果

由表 1 中可知,對含量小于 10% 的元素其測定結果的相對標準偏差較大,例如當 W 元素含量為5.002% 時,其相對標準偏差為 3.88% ;對含量較大( 大于 20%) 的元素,其測定結果的相對標準偏差均小于0.8%。可見采用手持式X射線熒光光譜(PXRF)法測定結果的精密度較高。

3.2.2 準確度試驗結果

用 PXRF 法對兩種標準樣品進行檢測,測定結果及標稱值見表 2。

PXRF 法對標準樣品的檢測結果

由表 2 可知,YSBC15343–2008 鈦鐵標準樣品和 YSBC15343–2008 不銹鋼標準樣品中各元素測定結果與標稱值的相對偏差在 0.025%~2.54% 范圍內,與標稱值基本一致,分析誤差符合化學標準分析方法允許誤差要求,可以滿足對金屬主要成分的日常分析要求;同時,用本法檢測粉末狀的鈦鐵標準品 YSBC18604–08 和 屑 狀 的 YSBC15343–2008 不銹鋼標準品未因其形狀不同而受影響,可見樣品的形狀不影響檢測結果。

秒速飞艇开户3.3 PXRF 與 AAS 法測定牙科合金的結果比對

用 PXRF 與 AAS 法對兩種義齒產品與兩種義齒的原材料樣品進行測定。由于 AAS 法靈敏度、精密度高,選擇性好,測定快速,儀器簡單,操作方便,是濕法消解后測定元素含量的傳統檢驗方法,將PXRF 法測定結果與 AAS 法測定結果進行比對,試驗結果見表 3。將 PXRF 與 AAS 法對各元素的測試結果與標稱值的上下限進行對比,如圖 2 所示。

PXRF 法與 AAS 法測試結果比對

由表 3 和圖 2 可以看出,PXRF 法對牙科合金中 Co,Cr,Mo,W,Ni,Cu,Sn 各元素含量的測定結果與火焰原子吸收光譜法測定結果吻合度較高,且均在標稱值上下限范圍內。兩種方法對各元素含量測定結果的相對偏差在 0.006%~2.42% 范圍內。

秒速飞艇开户鈷鉻合金支架由義齒加工廠采用口腔鈷鉻合金原材料制作,其原材料注冊證書上的標稱成分及含量為 Co 61%±2%,Cr 26%±2%,Mo 4.5%±1%,W 6.5%±1%。鑄造后支架樣品采用 PXRF 法測得元素含量 Co 為 60.270%,Cr 為 27.845%,Mo 為5.138%,W 為 6.458%,AAS 法測試結果與此結果基本一致,均與原材料的標稱值接近。PXRF 法和AAS 法對鎳鉻合金制作的鎳鉻合金金屬橋樣品的測試結果與原材料標稱值也基本一致。

雖然這 4 種合金樣品的形狀各不相同,但測試時均是用樣品直接覆蓋儀器的測試窗口而得到的試驗結果,與原子吸收法消解后所得的溶液檢測的結果基本一致,可見樣品的形狀不影響該方法檢測結果的準確性。

4 結論

秒速飞艇开户(1)通過對標準樣品和已知含量樣品重復測試證明,手持式 X 熒光光譜分析儀對金屬樣品的分析結果與標稱值相吻合,證明該法測定結果的精密度和準確度較高,能滿足牙科非貴金屬主要成分的日常分析要求。

(2)手持式 X 射線熒光光譜法和原子吸收光譜法對 4 種已知含量常用牙科合金中目標元素的檢驗結果基本一致,相對偏差最大為 2.42%。手持式 X射線熒光光譜法對成品及原材料的分析不需要破壞試樣,投入成本小,分析速度快并能同時檢測多種元素,節省人力物力,對環境友好。

(3)手持式 X 射線熒光光譜技術適用于義齒加工企業制作的義齒的無損快檢,在監督抽檢及現場快速診斷合金的類型方面有更大的優勢,期待形成國家標準,使手持式 X 射線熒光光譜分析法得到推廣應用。

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